本注意事项对应上述皂化与甲酯化操作流程，核心围绕试剂使用、温度控制、操作细节展开，目的是保证甲酯化效率和后续气相色谱检测结果的准确性。
- 试剂相关注意事项
氢氧化钠甲醇溶液：需现配现用，避免甲醇挥发导致溶液浓度降低，影响皂化效果；配制时注意防护，甲醇具有挥发性和毒性，操作需在通风橱内进行。
三氟化硼甲醇溶液：该试剂具有强腐蚀性和刺激性，添加时需缓慢从回流冷凝器上端加入，防止溅洒；试剂需密封避光保存，避免失效。
正庚烷：必须使用色谱纯，防止杂质干扰后续气相色谱检测；加入量需根据样品中脂肪酸含量调整，确保甲酯化产物被充分萃取。
无水硫酸钠：使用前需经高温烘烤（550℃，2h） 除水，否则会因残留水分导致萃取液浑浊，影响检测；加入量以能完全吸附水分、使溶液澄清为准。
- 温度与时间控制要点
皂化温度：严格控制水浴温度为 80℃±1℃，温度过低会导致皂化不完全，油滴无法消失；温度过高则可能引起甲醇剧烈挥发，造成试剂损失。
皂化终点判断：以 “油滴完全消失” 为标准，不可提前停止回流，否则未皂化的油脂会无法参与后续甲酯化反应，导致结果偏低。
甲酯化时间：加入三氟化硼甲醇溶液后，需精准回流 2min，时间过短甲酯化不充分，时间过长可能导致部分脂肪酸甲酯分解。
- 操作细节注意事项
回流装置密封性：安装回流冷凝器时需确保接口紧密，防止甲醇蒸汽泄漏，既保证试剂用量准确，也避免实验室环境污染。
冷却步骤要求：皂化 - 甲酯化完成后需迅速冷却至室温，高温下正庚烷的萃取效率会下降，且可能增加甲酯化产物的挥发损失。
振摇操作规范：加入正庚烷后需剧烈振摇 2min，使有机相和水相充分接触，但振摇时需注意泄压，防止烧瓶内压力过高；静置分层时需保证分层完全，避免水相混入正庚烷萃取液。
分液与转移要点：吸取上层正庚烷溶液时，需用移液管缓慢吸取，避免吸到中间乳化层或下层饱和氯化钠水溶液；转移至进样瓶后需及时密封，防止溶剂挥发和样品污染。
- 安全防护注意事项
所有操作需在通风橱内进行，佩戴耐有机溶剂手套、护目镜和实验服。
三氟化硼甲醇溶液若不慎接触皮肤，需立即用大量流动清水冲洗 15min 以上；甲醇易燃，实验过程中需远离明火。
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